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9、標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶后未搖勻，出現(xiàn)局部變色或剛變色未等待半分鐘觀察變色是否穩(wěn)定就停止滴定，造成滴定未達(dá)終點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果待測(cè)液濃度偏低。

注意：

(1)酸式滴定管可以盛裝酸性或強(qiáng)氧化性等液體，但一定不能盛裝堿液，

堿式滴定管只能盛裝堿性或?qū)ο鹉z無(wú)腐蝕性液體，一定不能盛裝酸性或強(qiáng)氧化性液體。

(2)滴定管使用時(shí)，下端沒(méi)有刻度部分液體不能用于滴定。

(3)滴定管規(guī)格常有25.00mL和50.00mL兩種。

(4)滴定完成后，應(yīng)即時(shí)排除滴定管中廢液，用水洗凈，倒夾在滴定管架上。

(5)中和滴定的終點(diǎn)是指示劑變色點(diǎn)，故溶液一定不是中性。而酸、堿恰剛巧完全中和時(shí)，溶液不一定呈中性。

附：酸、堿中和滴定實(shí)驗(yàn)裝置和操作示意圖，

[典型例題]

例1、準(zhǔn)確量取25.00mL KMnO₄溶液可以選用的儀器是(　 )

A、50mL量筒　　B、10mL量筒　　　 C、50mL酸式滴定管　　 D、50mL堿式滴定管

解析；本題考查了滴定管的結(jié)構(gòu)使用及測(cè)量精度。題中KMnO₄是強(qiáng)氧化劑，不能使用帶膠管的堿式滴定管(KMnO₄要腐蝕橡膠)，而50mL、10mL的量筒的刻度精度達(dá)不到讀數(shù)精確到0.01的要求，而滴定管的最小刻度為0.1，可估讀到0.01。故可選酸式滴定管(C)。

例2、某學(xué)生做中和滴定實(shí)驗(yàn)的過(guò)程如下：

①取一支堿式滴定管，用蒸餾水洗凈；

②加入待測(cè)的NaOH溶液，記錄液面刻度讀數(shù)；

③用酸式滴定管放出一定量標(biāo)準(zhǔn)酸液，置于未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)酸清洗的潔凈錐形瓶中，并加入適量蒸餾水；

④加入兩滴酚酞試液(錐形瓶?jī)?nèi))；

⑤滴定時(shí)邊滴邊振蕩，眼睛注視滴定管內(nèi)液面的變化；

⑥當(dāng)小心滴到溶液由無(wú)色變成淺紅色時(shí)，即停止滴定；

⑦記錄液面刻度讀數(shù)；

⑧根據(jù)兩次滴定讀數(shù)得出NaOH溶液體積為22mL。

指出上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的錯(cuò)誤之處　　　　　　　　　 　　　　　　　。

解析：從表面看，此實(shí)驗(yàn)似乎做反了，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定未知堿，而不是用未知堿滴標(biāo)準(zhǔn)酸。實(shí)際上整體操作并沒(méi)有錯(cuò)，因?yàn)檎�滴與反滴目的一致。已知C_酸、v_酸滴定讀出v_堿，照樣可計(jì)算求得C_堿，但在過(guò)程中有一些操作的錯(cuò)誤。

②加入待測(cè)液前，應(yīng)用待測(cè)堿液清洗堿式滴定管。

⑤滴定時(shí)應(yīng)注視錐形瓶?jī)?nèi)液體顏色的變化，而不要去關(guān)注滴定管內(nèi)液面的變化。

⑥滴到淺紅色在半分鐘之內(nèi)顏色不消失，才能停止滴定而不是立即停止。

⑧NaOH的體積應(yīng)精確到0.1，估讀到0.01，記錄22mL是錯(cuò)誤的，應(yīng)為22.00mL。

例3、實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液測(cè)定某NaOH溶液的濃度。用甲基橙作指示劑，下列操作可能使測(cè)定結(jié)果偏低的是　　　　 。

A．酸式滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液清洗

B．開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，酸式滴定管尖咀部份有氣泡，在滴定過(guò)程中氣泡消失。

C．滴定過(guò)程中，錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬�，但又立即變�(yōu)辄S色，此時(shí)便停止滴定，記錄讀數(shù)。

D．達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，俯視讀數(shù)并記錄。

解析：

例4、稱取純Na₂CO₃ 0.53g，用未知濃度的鹽酸滴定，恰好完全反應(yīng)時(shí)，用去10mL鹽酸。取此鹽酸20mL(稀釋到200mL)。做如下實(shí)驗(yàn)：稱取工業(yè)燒堿6.25g加入溶解到1L，用上述稀釋后的鹽酸滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稀鹽酸和燒堿溶液的體積比為3∶2，求工業(yè)燒堿的純度。

解析：

例5、完成下列表格中的誤差分析

	產(chǎn)生誤差的常見(jiàn)因素	的誤差
儀器洗滌	酸式滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗	偏大
移液管水洗后未用待測(cè)液潤(rùn)洗	偏小
錐形瓶水洗后用待測(cè)液潤(rùn)洗	偏大
量器讀數(shù)	滴定前俯視酸式滴定管，滴定后平視	偏大
滴定前仰視酸式滴定管，滴定后俯視	偏小
操作不當(dāng)	滴定前酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結(jié)束后氣泡消失	偏大
滴定結(jié)束，滴定管尖端掛一滴液體未滴下	偏大
將移液管尖嘴部分的液體吹出	偏大
滴定過(guò)程中，振蕩錐形瓶時(shí)，不小心將溶液濺出	偏小
用甲基橙作指示劑，滴至橙色，半分鐘內(nèi)又還原成黃色，不處理就計(jì)算	偏小

[同步練習(xí)]

8、待測(cè)液濺到錐形瓶外或在瓶壁內(nèi)上方附著未被標(biāo)準(zhǔn)液中和，測(cè)定結(jié)果待測(cè)液濃度偏低。

7、讀數(shù)不準(zhǔn)確，例如，盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管，滴定前仰視，讀數(shù)偏大，滴定后俯視，讀數(shù)偏小。造成計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)液體積差偏小，待測(cè)液測(cè)定結(jié)果濃度偏低。

6、盛待測(cè)液滴定管水洗后，未用待測(cè)液潤(rùn)就取液入錐形瓶，造成待測(cè)液被稀釋，測(cè)定結(jié)果濃度偏低。

5、滴定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)液滴到錐形瓶外，或盛標(biāo)準(zhǔn)液滴定管漏液，讀數(shù)時(shí)，V_標(biāo)偏大，造成測(cè)定結(jié)果是待測(cè)液濃度偏大。

4、滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，氣泡作標(biāo)準(zhǔn)液體積計(jì)算，造成測(cè)定結(jié)果濃度偏高。

3、滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗就直接裝入標(biāo)準(zhǔn)液，造成標(biāo)準(zhǔn)液稀釋，滴定中耗體積增大，測(cè)定結(jié)果是使待測(cè)液濃度偏高。

2、不能用量筒取待測(cè)液，因量筒為粗略量具，分度值為最大量度的1/50，精度低，要用移液管取液。

從以上計(jì)算數(shù)學(xué)式可知，造成滴定誤差的關(guān)鍵因素是：①標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否準(zhǔn)確　 ②待測(cè)液體積　 ③滴定時(shí)耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積。因此，滴定時(shí)引起誤差的錯(cuò)誤操作常有以下幾點(diǎn)：

1、錐形瓶水洗后，又用待測(cè)液潤(rùn)洗，再取液，待測(cè)液實(shí)際用量增大造成測(cè)定結(jié)果是濃度偏高。

5、計(jì)算

取兩次操作或叁次操作所耗實(shí)際試液體積的平均值進(jìn)行計(jì)算。(如果有偏差太大的要舍去)

注意：用滴定管的精確度為0.01mL，故無(wú)論用滴定管取待測(cè)液或用標(biāo)準(zhǔn)液滴定達(dá)終點(diǎn)計(jì)數(shù)時(shí)，待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)液體積都必須精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)。