Question

易溶于水的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O可用于攝影和藍色印刷．以廢舊鐵屑（含少量CuO、Fe₂O₃等雜質）為原料的制備流程如圖1：
（1）操作3發(fā)生的氧化還原反應至少有

 

個．操作5中試劑H₂O₂的作用是

 

?
（2）濾液中主要含F(xiàn)eSO₄，需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是

 

．若要使含F(xiàn)eSO₄溶液中得到綠礬晶體（FeSO₄?7H₂O）．必須進行的實驗操作是

 

 （按順序填寫）．
a．過濾洗滌    b．蒸發(fā)濃縮  c．冷卻結晶    d．灼燒  e．干燥
（3）三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體在110℃可完全失去結晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應．
①分解得到的氣體產(chǎn)物用如圖2裝置進行實驗
裝置檢查氣密性后，先通一段時間N₂，其目的為

 

．結束實驗時先熄滅酒精燈再通入N₂至常溫，其目的為

 

．實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁．E中有紅色固體生成，則氣體產(chǎn)物是

 

．
②分解得到的固體產(chǎn)物含有K₂CO₃、FeO、Fe，加水溶解、過濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品．學生甲、乙、丙分別設計了下列三種實驗方案對該樣品進行物質含量測定．
【甲】ag樣品

足量稀硝酸

攪拌

溶液

足量NaOH

攪拌

過濾洗滌

烘干灼燒

得固體bg
【乙】ag樣品

足量稀硫酸

攪拌

測量氣體體積

量氣測得氣體體積V_amL
【丙】ag樣品

足量稀鹽酸

溶解配制

250mL溶液

每次取25mL溶液

用酸性KMnO4溶液滴定

三次平均消耗0.10mol/L酸性KMnO₄
你認為以上方案中，

 

方案無法確定樣品的組成，理由是

 

．

Answer 1

考點：物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用

專題：實驗設計題

分析：（1）鐵屑、CuO、Fe₂O₃等可以和硫酸反應得到硫酸亞鐵、硫酸鐵以及硫酸銅的混合溶液，雙氧水具有氧化性，能將亞鐵離子氧化；
（2）FeSO₄溶液中亞鐵離子會水解，加酸可以抑制水解，根據(jù)硫酸亞鐵溶液得到綠礬晶體的操作來回答；
（3）①根據(jù)實驗原理生成的金屬銅能被氧氣氧化，應將裝置中的空氣排凈，注意裝置的倒吸現(xiàn)象；
②高錳酸鉀具有氧化性，能將氯離子氧化，這樣會干擾實驗結果，對比三項試驗方案得到結論．

解答： 解：鐵屑、CuO、Fe₂O₃等可以和硫酸反應得到硫酸亞鐵、硫酸鐵以及硫酸銅的混合溶液，向其中加入草酸，可以得到草酸亞鐵晶體，再加入雙氧水，可以將草酸亞鐵氧化為草酸鐵，在草酸以及草酸鉀的作用下得到三草酸合鐵酸鉀晶體K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O．
（1）鐵屑、CuO、Fe₂O₃都可以和硫酸反應得到硫酸亞鐵、硫酸鐵以及硫酸銅的混合溶液，操作3發(fā)生的氧化還原反應：金屬鐵和硫酸的反應，金屬鐵和硫酸銅之間的反應，金屬鐵和硫酸鐵之間的反應，即至少有3個，雙氧水具有氧化性，能將亞鐵離子氧化，操作5中試劑H₂O₂的作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子，
故答案為：3；將亞鐵離子氧化為鐵離子；
（2）FeSO₄溶液中亞鐵離子會水解，加酸可以抑制水解，硫酸亞鐵溶液得到綠礬晶體的操作蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥，
故答案為：防止亞鐵離子水解；bcae；
（3）①三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體在110℃可完全失去結晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應，根據(jù)元素守恒推測得到的產(chǎn)物可能是K₂CO₃、FeO、Fe、CO₂、CO，一氧化碳還原氧化銅，得到的金屬銅可被氧氣氧化，所以實驗開始先通一段時間N₂，將裝置中的空氣排凈，實驗結束時，為防止倒吸，應該先熄滅酒精燈再通入N₂至常溫，實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁，即證明二氧化碳產(chǎn)生，E中有紅色固體生成，證明還原性的氣體一氧化碳的產(chǎn)生，
故答案為：排除裝置中的空氣，防止干擾實驗結果；防止倒吸；CO₂、CO；
②在實驗方案丙中，先是用鹽酸溶解，最后加入高錳酸鉀后，高錳酸鉀具有氧化性，能將亞鐵離子以及氯離子氧化，這樣會導致得到的亞鐵離子的含量偏高，干擾實驗結果，無法確定樣品的組成，故答案為：方案丙；使用鹽酸溶解樣品，氯離子也可以被高錳酸根離子氧化．

點評：本題是一道物質的分離和提純的實驗操作以及計算知識的綜合考查題，涉及的知識較多，綜合性強，難度大．