Question

環(huán)己酮是重要化工原料，是制造尼龍、己內(nèi)酰胺和己二酸的主要中間體．實(shí)驗 室常用鉻酸氧化環(huán)己醇制備，但鉻酸較貴且污染環(huán)境．某化學(xué)興趣嘗試用中學(xué)化學(xué)更常見的次氯酸鈉代替鉻酸制備環(huán)己酮．有關(guān)物質(zhì)信息、實(shí)驗流程如圖1及實(shí)驗裝置如圖2：
環(huán)己酮：無色或淺黃色透明液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭味，密度（相對水=1）：0.95，熔點(diǎn)：-45℃，沸點(diǎn)：155℃，溶解度（100mL H₂O）：2.4g （31℃）．主反應(yīng)：

回答下列問題：
（1）在反應(yīng)開始的5min，為了將體系溫度維持在30～35℃，除了用冰水浴冷卻外，采取的措施還有

 

．
（2）加入飽和NaHSO₃溶液時發(fā)生的主要反應(yīng)是

 

（用離子方程式表示），確保加入的飽和NaHSO₃溶液已經(jīng)足量的實(shí)驗操作是

 

．
（3）為將餾出液的pH調(diào)至中性，可以加入的試劑是

 

．
A、稀鹽酸      B、無水碳酸鈉       C、濃硫酸      D、氫氧化鈉固體
（4）調(diào)節(jié)pH后還需加入精制食鹽，其目的是

 

，“取有機(jī)層”時使用的主要儀器是

 

．（填圖3對應(yīng)的字母）．
（5）實(shí)驗條件的優(yōu)化對實(shí)驗成敗至關(guān)重要，小組成員覺得有必要對NaClO溶液的最佳濃度進(jìn)行探究．他們配制了一系列不同濃度的NaClO溶液，并用滴定法標(biāo)定．具體方法是：用移液管取10.00mL NaClO溶液于500mL容量瓶中定容，取25.00mL于錐形瓶中，加入適量稀鹽酸和KI固體（足量），用0.1000mol/L Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（用淀粉溶液作指示劑），三次平行實(shí)驗平均消耗Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL，已知I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆．則該NaClO溶液的濃度是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗方案的設(shè)計

專題：實(shí)驗題

分析：（1）攪拌加速熱量傳遞，NaClO水解吸熱；
（2）次氯酸根能將亞硫酸氫根氧化，已經(jīng)足量時溶液中無次氯酸根；
（3）溶液呈酸性；
（4）環(huán)己酮在氯化鈉中的溶解度較小，環(huán)己酮和水互不相溶；
（5）根據(jù)I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O₆解題．

解答： 解：（1）攪拌加速熱量傳遞，NaClO水解吸熱，故答案為：攪拌器攪拌或緩慢滴加NaClO溶液；
（2）次氯酸根能將亞硫酸氫根氧化，離子方程式：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；已經(jīng)足量時溶液中無次氯酸根，取反應(yīng)液涂在碘化鉀淀粉試紙上，若不顯藍(lán)色，則NaHSO₃溶液已足量，故答案為：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；用玻璃棒蘸（或用毛細(xì)管吸）取反應(yīng)液涂在碘化鉀淀粉試紙上，若不顯藍(lán)色，則NaHSO₃溶液已足量；
（3）溶液呈酸性，可加入無水碳酸鈉；氫氧化鈉固體，故答案為：BD；
（4）環(huán)己酮在氯化鈉中的溶解度較小，有利于環(huán)己酮分層；環(huán)己酮和水互不相溶，可用分液漏斗分離，故答案為：降低環(huán)己酮的溶解度，有利于環(huán)己酮分層；C；
（5）設(shè)NaClO溶液的濃度是x．
     I₂+2Na₂S₂O₃═2NaI+Na₂S₄O_{6
1 2}
10×

25

500

×x   0.1×18

1

0.5x

=

2

0.1×18

解得X=1.800mol/L，故答案為：1.800mol/L．

點(diǎn)評：本題以環(huán)己酮制備為載體，考查化學(xué)實(shí)驗基本操作、離子反應(yīng)、關(guān)系式計算等，題目難度中等，關(guān)鍵根據(jù)實(shí)驗流程利用氧化還原反應(yīng)判斷發(fā)生的離子反應(yīng)，是對學(xué)生綜合能力的考查．