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苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+)
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已知:苯甲酸相對(duì)分子量122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 go。
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實(shí)驗(yàn)流程:
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過(guò)量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100℃,當(dāng)甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時(shí),停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測(cè)定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉
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請(qǐng)回答:
(1)裝置A的名稱????????? 。若不用溫度計(jì),本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為?????????? 。
(2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無(wú)機(jī)雜質(zhì)為____???????????? 。
(3)操作I的名稱?????????????????????????????????? 。
(4)步驟③中用到的定量?jī)x器有?????????????? ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。
(5)樣品中苯甲酸純度為??????????????????????????? 。
(6)滴定操作中,如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果??? (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。
| 物質(zhì) | Al | Al2O3 | Fe | Fe2O3 |
| 熔點(diǎn)/℃ | 660 | 2054 | 1535 | 1462 |
| 沸點(diǎn)/℃ | 2467 | 2980 | 2750 | --- |
| 一定條件 |
| 一定條件 |
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