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下圖為實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的裝置.請回答下列 問題: (1)寫出圖中A.B.C三儀器的名稱. A .B .C . (2)在圖中補(bǔ)出缺少的儀器.并用箭頭標(biāo)明B儀器進(jìn)出水的方向. (3)在實(shí)驗(yàn)過程中需要向A中加入少量沸石. 其作用為 . 【查看更多】

 

題目列表(包括答案和解析)

下圖為實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的裝置，請回答下列問題：

(1)寫出圖中A，B，C三儀器的名稱．

A________，B________，C________．

(2)在圖中補(bǔ)出缺少的儀器，并用箭頭標(biāo)明B儀器進(jìn)出水的方向．

(3)在實(shí)驗(yàn)過程中需要向A中加入少量沸石，其作用為________．

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（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點(diǎn)/℃
溶解度
苯 胺
93
無色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計算產(chǎn)率。
請回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：
名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點(diǎn)/℃
溶解度
苯 胺
93
無色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計算產(chǎn)率。
請回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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如圖所示是實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)需要收集60～150℃和150～300℃的餾分．請回答下列問題：
（1）儀器a的規(guī)格和名稱
250mL蒸餾燒瓶
250mL蒸餾燒瓶
，儀器b、c的名稱：b
冷凝管
冷凝管
，c
錐形瓶
錐形瓶
．
（2）實(shí)驗(yàn)所選溫度計是錯誤的，正確的選擇應(yīng)該是
最大量程為350℃的溫度計
最大量程為350℃的溫度計
．
（3）實(shí)驗(yàn)時在儀器a中加入了少量碎瓷片，其目的是
防止液體暴沸
防止液體暴沸
．
（4）實(shí)驗(yàn)時在儀器b中通入冷卻水，請指明冷卻水的流向
B口進(jìn)，A口出
B口進(jìn)，A口出
．

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實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。

②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0％時易發(fā)生爆炸。

③石蠟油沸點(diǎn)高于250℃

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

① 向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20 mL，搖動均勻，冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后，用乙醚萃取三次，每次10 mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10 mL 10％碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌，分液水層棄去所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)③。

③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改變加熱方式，升溫至140℃時應(yīng)對水冷凝管冷凝方法調(diào)整，繼續(xù)升高溫度并收集203℃~205℃的餾分得產(chǎn)品A。

④實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問題：

（1）步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需              （儀器名稱），實(shí)驗(yàn)前對該儀器進(jìn)行檢漏操作，方法是________________________________。

（2）飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去            ，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的，請用離子方程式說明其產(chǎn)生原因___________________________。

（3）步驟③中無水硫酸鎂是               劑；產(chǎn)品A為                

（4）蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為                   ；蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式是_______________；蒸餾溫度高于140℃時應(yīng)改用_________________冷凝。

（5）提純產(chǎn)品B 所用到的實(shí)驗(yàn)操作為                 。

 

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