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27．右圖為實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的裝置.請(qǐng)回答下列問題: (1)寫出圖中A.B.C三儀器的名稱. A . B . C . (2)在圖中補(bǔ)出缺少的儀器.并用箭頭 標(biāo)明B儀器進(jìn)出水的方向. (3)在實(shí)驗(yàn)過程中需要向A中加入少量沸石.其作用為 . 【查看更多】

 

題目列表(包括答案和解析)

（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：
名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點(diǎn)/℃
溶解度
苯 胺
93
無色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時(shí)，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

名稱
式量
性狀
密度/g/cm3
沸點(diǎn)/℃
溶解度
苯 胺
93
無色油狀液體，
具有還原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
無色液體
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶體
1.22
304
微溶于冷水，溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時(shí)，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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實(shí)驗(yàn)室可利用分之間脫水反應(yīng)制備正丁醚
[實(shí)驗(yàn)原理]
醇分子間脫水生成醚是制備簡(jiǎn)單醚的常用方法．用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)必須嚴(yán)格控制溫度．
主反應(yīng)：2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134～135℃
 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反應(yīng)：CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[儀器和藥品]
儀器：50mL園底燒瓶、回流冷凝管、油水分離器、分液漏斗．
藥品：正丁醇、濃硫酸、50%硫酸、無水氯化鈣
[實(shí)驗(yàn)步驟]
（1）如右圖所示，在干燥的50mL園底燒瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL濃硫酸，充分振搖使混和均勻，并加入幾粒沸石．裝上油水分離器，油水分離器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加熱，使瓶?jī)?nèi)液體微沸，開始反應(yīng)．
（2）隨反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液面增高，這是由于反應(yīng)生成的水，以及未反應(yīng)的正丁醇，經(jīng)冷凝管冷凝后聚集于分水器內(nèi)，由于比重的不同，水在下層，而上層較水輕的有機(jī)相積至分水器支管時(shí)即可返回反應(yīng)瓶中，繼續(xù)加熱，分水器被水充滿時(shí)，表示反應(yīng)已基本完成，約需1h．
（3）反應(yīng)物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止后，分出粗產(chǎn)物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗滌，再用10mL水洗滌．然后用無水氯化鈣干燥．將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集139～143°C餾分．純正丁醚的沸點(diǎn)為142°C，密度0.7689g/ml．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）步驟（1）中加入沸石的目的：
防止暴沸
防止暴沸
，冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
．
（2）油水分離器的體積為5ml，則預(yù)先在分水器加入V mL水，理論上V約為
3.2
3.2
．
（3）若實(shí)驗(yàn)中分出的水量超過理論數(shù)值，試分析其原因
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
溫度過高發(fā)生副反應(yīng)，生成的水多
．
（4）步驟（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗滌的目的是：
除去產(chǎn)物中的丁醇
除去產(chǎn)物中的丁醇
．

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