（2013?紹興二模）苯甲酸乙酯（C
9H
10O
2）（Mr=150）（密度1.05g?cm
-3）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹(shù)脂等．可能用到的數(shù)據(jù)：
| 沸點(diǎn)（℃，1atm） |
| 苯甲酸 |
苯甲酸乙酯 |
石油醚 |
水 |
乙醇 |
環(huán)己烷 |
共沸物（環(huán)已烷-水-乙醇） |
| 249 |
212.6 |
40-80 |
100 |
78.3 |
80.75 |
62.6 |
其制備原理如下：
制備過(guò)程：
（1）制備粗產(chǎn)品：如圖所示的裝置中，于50mL圓底燒瓶中加入8.0g苯甲酸（固體）（Mr=122）、20mL乙醇（Mr=46）、15mL環(huán)己烷、3mL濃硫酸，搖勻，加沸石．在分水器上加水至c處，接通冷凝水，水浴回流約2h，反應(yīng)基本完成．記錄體積，繼續(xù)蒸出多余的環(huán)己烷和乙醇（從分水器中放出）．
（2）粗產(chǎn)品的純化：加水30mL，分批加入固體NaHCO
3．分液，水層用20mL石油醚分兩次萃�。喜⒂袡C(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥．回收石油醚，加熱精餾，收集210-213℃餾分．
（1）儀器d的名稱(chēng)
冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管
冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管
，水流方向?yàn)?!--BA-->
a
a
進(jìn)
b
b
出．
（2）該反應(yīng)水浴控制的溫度為
略高于62.6℃
略高于62.6℃
．
（3）該反應(yīng)加過(guò)量乙醇的目的為
乙醇相對(duì)廉價(jià)，增大反應(yīng)物濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，提高產(chǎn)率；形成恒沸物需要添加乙醇
乙醇相對(duì)廉價(jià)，增大反應(yīng)物濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，提高產(chǎn)率；形成恒沸物需要添加乙醇
．
（4）分水器的作用
分離產(chǎn)生的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高轉(zhuǎn)化率
分離產(chǎn)生的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高轉(zhuǎn)化率
，分水器的檢漏方法
關(guān)閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180°，若仍不漏水，說(shuō)明分水器不漏水
關(guān)閉活塞，在分水器中加適量的水，觀察是否漏水，若不漏水，旋轉(zhuǎn)活塞180°，若仍不漏水，說(shuō)明分水器不漏水
．如何利用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象判斷反應(yīng)已基本完成
加熱回流至分水器中水位不再上升
加熱回流至分水器中水位不再上升
．
（5）固體碳酸氫鈉的作用
中和硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸
中和硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸
，加至
不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7
不再有氣泡產(chǎn)生或pH=7
為止．
（6）經(jīng)精餾得210-213℃餾分7.0mL，則該反應(yīng)的產(chǎn)率為
73.7%
73.7%
．
