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肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無(wú)色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無(wú)色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無(wú)色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測(cè)定
主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率．同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物．
回答下列問(wèn)題：
（1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥．實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140～170℃需在中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點(diǎn)290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點(diǎn)230～325℃）
反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在中進(jìn)行操作．
（2）圖2中裝置a的作用是，裝置b中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在（填儀器名稱）
（3）趁熱過(guò)濾的目的，方法：．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離．下列說(shuō)法正確的是．
A．選擇減壓過(guò)濾是因?yàn)檫^(guò)濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開(kāi)大水龍頭抽濾
C．洗滌產(chǎn)物時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是（保留3位有效數(shù)字）．

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

主要試劑及其物理性質(zhì)

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無(wú)色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無(wú)色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無(wú)色結(jié)晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測(cè)定主要實(shí)驗(yàn)步驟和裝置如下：
        
圖1 制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖
Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應(yīng)的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品
②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過(guò)濾、冷卻；
③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；
水蒸氣蒸餾：使有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來(lái)，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物�；卮鹣铝袉�(wèn)題：
（1）合成肉桂酸的實(shí)驗(yàn)需在無(wú)水條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前儀器必須干燥。實(shí)驗(yàn)中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）。
A.水     B.甘油（沸點(diǎn)290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點(diǎn)230～325℃）
反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，會(huì)有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在              中進(jìn)行操作。
（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在            （填儀器名稱）
（3）趁熱過(guò)濾的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的鹽酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶體通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離。下列說(shuō)法正確的是               。  
A．選擇減壓過(guò)濾是因?yàn)檫^(guò)濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內(nèi)徑小的濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再迅速開(kāi)大水龍頭抽濾
C．洗滌產(chǎn)物時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無(wú)水碳酸鉀充分反應(yīng)得到肉桂酸實(shí)際3.1g，則產(chǎn)率是              （保留3位有效數(shù)字）。

(16分)乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)右表。合成過(guò)程如下：第一步：將丁醇和過(guò)量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)；第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔點(diǎn)/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸點(diǎn)/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

 

(1)上述是合成和提純乙酸丁酯的有關(guān)裝置圖，請(qǐng)寫(xiě)出合成和提純乙酸丁酯的操作順序(填字母)C→F→   →   →   →     。
(2)C裝置中除了裝有1-丁醇和過(guò)量的乙酸外，還需要加入___________、___________。
乙酸過(guò)量的原因是__________________。裝置C中冷凝管的作用是：            ；
(3)步驟F：酯化反應(yīng)完成后，向卸下的燒瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _   。A裝置中Na₂CO₃溶液的作用是_______                          。
(4)步驟E的操作要領(lǐng)是：①用一只手的手掌壓住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；
②另一只手握住活塞部分；③                       。
（5）裝置A的分液漏斗中液體分為兩層，乙酸丁酯應(yīng)在    （填上、下）層。
（6）第一步酯化反應(yīng)過(guò)程中可能得到的有機(jī)副產(chǎn)物有______(寫(xiě)出兩種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)。

水果成熟時(shí)，大多數(shù)香氣襲人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)右表。合成過(guò)程如下：第一步：將丁醇和x的混合液和過(guò)量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)；第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔點(diǎn)/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸點(diǎn)/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提純乙酸丁酯的有關(guān)裝置圖，請(qǐng)寫(xiě)出合成和提純乙酸丁酯的操作順序(填字母)C→F→   →   →   →     。

(2)C裝置中除了裝有1-丁醇和過(guò)量的乙酸外，還裝有___________、_________。裝置C中冷凝管的作用是：            ；

(3)乙酸過(guò)量的原因是________________。

(4)步驟F：酯化反應(yīng)完成后，向卸下的燒瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步驟E的操作要領(lǐng)是：①用一只手的手掌壓住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列試劑中可選用的是：      

A. 飽和NaOH溶液      B. 飽和KHCO₃溶液    C.飽和Na₂CO₃溶液  

D. 飽和 K₂CO₃溶液     E. 飽和KOH溶液     F.過(guò)量的 1-丁醇

 

水果成熟時(shí)，大多數(shù)香氣襲人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，經(jīng)酯化反應(yīng)可進(jìn)行乙酸丁酯的合成。有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)右表。合成過(guò)程如下：第一步：將丁醇和x的混合液和過(guò)量的乙酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)；第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔點(diǎn)/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸點(diǎn)/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提純乙酸丁酯的有關(guān)裝置圖，請(qǐng)寫(xiě)出合成和提純乙酸丁酯的操作順序(填字母)C→F→   →   →   →     。

(2)C裝置中除了裝有1-丁醇和過(guò)量的乙酸外，還裝有___________、_________。裝置C中冷凝管的作用是：            ；

(3)乙酸過(guò)量的原因是________________。

(4)步驟F：酯化反應(yīng)完成后，向卸下的燒瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _

(5)步驟E的操作要領(lǐng)是：①用一只手的手掌壓住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。

(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列試劑中可選用的是：      

A. 飽和NaOH溶液      B. 飽和KHCO₃溶液   

C.飽和Na₂CO₃溶液     D. 飽和 K₂CO₃溶液    

E. 飽和KOH溶液      F.過(guò)量的 1-丁醇