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為達到預期的實驗目的，下列操作中，正確的是（　　）

某學生用0.1000mol?L^-1鹽酸標準溶液測定某燒堿樣品的純度（雜質(zhì)不與鹽酸反應）．實驗步驟如下：
（1）配制待測液：用2.50g含有少量雜質(zhì)的固體燒堿樣品配制500mL溶液．需用的玻璃儀器除了燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要．
（2）滴定：
I．用蒸餾水洗滌酸式滴定管，并立即注入鹽酸標準溶液至“0”刻度線以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體，調(diào)節(jié)液面至“0”或“0”刻度線以下，并記錄讀數(shù)
Ⅲ．移取20.00mL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入2滴酚酞試液
Ⅳ，用標準液滴定至終點，記錄滴定管液面讀數(shù)．
①上述滴定步驟中有錯誤的是（填編號），該錯誤操作會導致測定結果（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
②步驟Ⅳ中滴定時眼睛應：判斷滴定終點的現(xiàn)象是．
③若步驟Ⅱ中仰視讀數(shù)，步驟Ⅳ中俯視讀數(shù)，則會使測定結果（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
（3）按正確操作測得有關數(shù)據(jù)記錄如下：

滴定次數(shù)	待測液體積	標準鹽酸體積（mL）
		滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	22.60

則燒堿樣品的純度為%．

（2011?朝陽區(qū)二模）下列說法不正確的是（　�。�

（2008?廣東）某種催化劑為鐵的氧化物．化學興趣小組在實驗室對該催化劑中鐵元素的價態(tài)進行探究：將適量稀硝酸加入少許樣品中，加熱溶解；取少許溶液，滴加KSCN溶液后出現(xiàn)紅色．一位同學由此得出該催化劑中鐵元素價態(tài)為+3的結論．
（1）請指出該結論是否合理并說明理由
（2）請完成對鐵元素價態(tài)的探究：
限選實驗儀器與試劑：燒杯、試管、玻璃棒、藥匙、滴管、酒精燈、試管夾：3mol?L^-1H₂SO₄/
3% H₂O₂、6mol?L^-1HNO₃/0.01mol?L^-1KMnO₄、NaOH稀溶液、0.1mol?L^-1KI、20% KSCN、蒸餾水．
①提出合理假設
假設1：；
假設2：；
假設3：．
②設計實驗方案證明你的假設（不要在答題卡上作答）
③實驗過程：根據(jù)②的實驗方案，進行實驗．請在答題卡上按下表格式寫出實驗操作步驟、預期現(xiàn)象與結論．

實驗操作	預期現(xiàn)象與結論
步驟1：
步驟2：
步驟3：
…