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40 mL NO₂、NO混合氣體，通入20 mL O₂并用排水法收集，得到5 mL無色氣體（均在同溫同壓下測得），求NO₂的體積。

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
實驗方案設計為：
①將準確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶內，加入適量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為b mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，經檢驗溶液合格后，繼續(xù)用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為c mL
③                                    。
④數據處理。
請回答下列問題：
（1）上述實驗方案中的步驟③是                                         。
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進行的操作是：
Ⅰ、檢驗活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高錳酸鉀標準溶液，趕走尖嘴部位的氣泡，調節(jié)起始讀數。
（3）步驟②中檢驗溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有         溶液的試管中，如            ，則說明溶液合格。
（4）某小組的一次測定數據記錄如下：

a/g	起始讀數/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根據數據計算0.1970g 樣品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的質量分數為              （精確到0.01%）