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蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。蒸餾時要注意哪些操作事項：
                                                                              

分離沸點不同但又互溶的液體混合物，常用的方法是　　   　　　；分離固液混合物的常用的方法是　　　　　；分離兩種溶解度相差很大的溶質(zhì)的溶液時，常用的方法是　    　　 　　；萃取的條件是　　　　　　　　　　　                      　　　　　　。

(16分)(2011·黃岡中學(xué)質(zhì)檢)工業(yè)制備氯化銅時，將濃鹽酸加熱至80 ℃左右，慢慢加入粗CuO粉末(含雜質(zhì)Fe₂O₃、FeO)，充分攪拌，使之溶解，得一強酸性的混合溶液，現(xiàn)欲從該混合溶液中制備純凈的CuCl2溶液，采用以下步驟[參考數(shù)據(jù)：pH≥9.6時，F(xiàn)e^2＋完全水解成Fe(OH)₂；pH≥6.4時，Cu^2＋完全水解成Cu(OH)₂；pH≥3.7時，F(xiàn)e³＋完全水解成Fe(OH)₃]。請回答以下問題：
(1)第一步除去Fe^2＋，能否直接調(diào)整pH＝9.6，將Fe^2＋沉淀除去？________，理由是________________________________________________________________________，
有人用強氧化劑NaClO將Fe^2＋氧化為Fe^3＋：
①加入NaClO后，溶液的pH變化是________(填代號)。
A．一定增大      B．一定減小
C．可能增大      D．可能減小
②你認為用NaClO作氧化劑是否妥當？________，理由是_____________________。
現(xiàn)有下列幾種常用的氧化劑，可用于除去混合溶液中Fe2＋的有________(有幾個選幾個)。
A．濃HNO₃        B．KMnO₄
C．Cl₂   D．O₂
E．H₂O₂
(2)除去溶液中Fe3＋的方法是調(diào)整溶液的pH＝3.7，現(xiàn)有下列試劑均可以使強酸性溶液的pH調(diào)整到3.7，可選用的有________。(多選不限)
A．NaOH    B．氨水
C．Cu₂(OH)₂CO₃       D．Na₂CO₃
E．CuO  F．Cu(OH)²

請你按要求填寫下表，以除去下列物質(zhì)中所混有的少量雜質(zhì)。

（14分）納米TiO₂在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。
制備納米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl^-- ，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO₂ 。用氧化還原滴定法測定TiO₂的質(zhì)量分數(shù)：一定條件下，將TiO₂溶解并還原為Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示劑，用NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
請回答下列問題：
（1）TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化學(xué)方程式為_______________________________。
（2）檢驗TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除凈的方法是______________________________。
（3）配制NH₄Fe(SO₄)₂標準溶液時，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；
使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的_____（填字母代號）。

（4）滴定終點的現(xiàn)象是___________________________________________________。
（5）判斷下列操作對TiO₂質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
①若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量濺出，使測定結(jié)果__________。
②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結(jié)果_________。

（14分）有一種工業(yè)廢水，已知其中含有大量的FeSO₄，少量的Ag⁺和Na⁺，以及部分污泥。現(xiàn)設(shè)計了一個既經(jīng)濟又合理的方法以回收金屬銀、硫酸亞鐵。以下列出實驗步驟，試說明每一步驟的目的(不必寫化學(xué)方程式)。
(1)過濾                                  
(2)濾液中加入過量鐵粉                        
(3)過濾                                              
(4)將混有鐵粉的Ag用稀硫酸處理，                           
(5)過濾                                    
(6)將第(3)和(5)步的濾液合并，蒸發(fā)濃縮，冷卻，                       
(7)過濾，                                      

（6分）選擇下列實驗方法分離物質(zhì)，將分離方法的序號填在橫線上
A 萃取分液法   B 結(jié)晶法  C 分液法   D 蒸餾法  E 過濾法     F 升華
①_____分離飽和食鹽水與沙子的混合物。
②_____分離水和汽油的混合物。
③______分離四氯化碳（沸點為76.75℃）和甲苯（沸點為110.6℃）的混合物。
④_____從碘的水溶液里提取碘。
⑤______從硝酸鉀和氯化鈉的混合液中獲得硝酸鉀。
⑥     分離氯化鈉晶體和碘單質(zhì)。

實驗室里需要純凈的氯化鈉溶液，但手邊只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉。某學(xué)生設(shè)計了如下方案：

如果此方案正確，那么：
（1）操作①可選擇_____或_____儀器。
（2）操作②是否可改為加硝酸鋇溶液？為什么？_______________________________。
（3）進行操作②后，如何判斷SO已除盡，方法是__________。
（4）操作③的目的是_________，為什么不先過濾后加碳酸鈉溶液？理由是________。
（5）操作④的目的是____________________________________。

（11分）掌握儀器的名稱、組裝及使用方法是中學(xué)化學(xué)實驗的基礎(chǔ)，下圖為兩套實驗裝置。
⑴寫出下列儀器的名稱：
  
①____________；②____________；④____________；
⑵儀器①～④中，使用時必須檢查是否漏水的有__________ 。（填序號）
⑶若利用裝置I分離四氯化碳和酒精的混合物，還缺少的儀器有________________，將儀器補充完整后進行的實驗操作的名稱為；_________________ �，F(xiàn)需配制250 ml 0.2 mol／L NaCL溶液，裝置II是某同學(xué)轉(zhuǎn)移溶液的示意圖，圖中的錯誤是__________________
__________________________________________________________________（指出兩處）。

（8分）欲除去硝酸鉀固體中混有的少量氯化鉀雜質(zhì)，某學(xué)生進行如下實驗操作。回答下列問題：
⑴溶解樣品。該過程所需的儀器有_______________________________________________。
⑵向溶解后的溶液中加入適量的 ____________ （填化學(xué)式）溶液，使氯化鉀轉(zhuǎn)化為沉淀。
⑶將混合液進行過濾，過濾裝置和操作如圖所示，指出圖中的兩處錯誤：

① _____________________________________  ；
② _____________________________________  。