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由呋哺甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；
步驟1：呋喃的制備

八甲基四氧雜夸特烯在圓底燒瓶中放置4.5g呋喃甲酸（100℃升華，呋喃甲酸在133℃熔融，230-232℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖13安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點(diǎn)：31-32℃，易溶于水）。
步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成在25mL錐形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5℃以下，然后將3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3mL無水乙醇洗滌．用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。

(1)步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是          ；
(2)裝置圖中堿石灰的作用是          ；
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是          ；無水氯化鈣的作用是          ；
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是          ；
(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有          。

水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反應(yīng)：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。
步驟2．靜置后取上層清液，檢測(cè)NaClO的濃度。
步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4．稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步驟2檢測(cè)NaClO濃度的目的是      。
a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c．確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d．確定步驟5所需的回流時(shí)間   
(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應(yīng)            （選填：“放熱”或“吸熱”）。
(4)步驟5必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時(shí)間，其目的是      。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
a．準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失，計(jì)錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積。
d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。
②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，可測(cè)算出產(chǎn)品中N₂H₄-H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步操作主要是：     

含鎂3％－5％的鎂鋁合金，現(xiàn)已成為輪船制造、化工生產(chǎn)、機(jī)械制造等行業(yè)的重要原材料�，F(xiàn)有一塊已知質(zhì)量為g的鎂鋁合金，欲測(cè)定其中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，幾位同學(xué)設(shè)計(jì)了以下三種不同的實(shí)驗(yàn)方案：
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1：鎂鋁合金充分反應(yīng)后測(cè)定剩余固體質(zhì)量g
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)2：鎂鋁合金生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為VL。
請(qǐng)回答以下問題：
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1：
（1）鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：                。
（2）在溶解、過濾中使用的玻璃儀器有          __________            。
（3）過濾后洗滌沉淀的操作方法是________________________________________
____________________________________________________。
（4）如果過濾得到沉淀沒有用蒸餾水洗滌數(shù)次后，烘干，再測(cè)定剩余固體質(zhì)量。測(cè)得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量會(huì)         （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

（6分）指出下面3個(gè)實(shí)驗(yàn)中各存在的一個(gè)錯(cuò)誤：

A___________________     B_____________________    C__________________

實(shí)驗(yàn)室要配制100mL 0.2mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，試回答下列各題：
(1)下列儀器中，肯定不會(huì)用到的是      
A．200mL容量瓶  B．量筒   C．膠頭滴管  D．100mL容量瓶  E．天平
(2)若要實(shí)施配制，除上述儀器外，還缺少的儀器或用品是___________和_ _________。
(3)容量瓶上除有刻度線外還應(yīng)標(biāo)有______和_____，在使用前必須檢查容量瓶是否完好以及________________處是否漏水。(填容量瓶的受檢部位)
(4)配制完畢后，教師指出有四位同學(xué)各進(jìn)行了下列某一項(xiàng)錯(cuò)誤操作，你認(rèn)為這四項(xiàng)錯(cuò)誤操作會(huì)導(dǎo)致所得溶液濃度偏高的是           
A．定容時(shí)仰視容量瓶刻度線      B．定容時(shí)俯視容量瓶刻度線
C．將溶解冷卻后的溶液直接轉(zhuǎn)入容量瓶后再轉(zhuǎn)入定容操作
D．定容后，把容量瓶倒置搖勻后發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，便補(bǔ)充幾滴水至刻度處
(5)通過計(jì)算可得出可用托盤天平稱取Na₂CO₃固體___________克，若用4mol/L的Na₂CO₃濃溶液配制100mL 0.2mol·L^-1的稀溶液，應(yīng)用量筒量取__________mL該濃溶液。

掌握儀器名稱、組裝及使用方法是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，下圖為兩套實(shí)驗(yàn)裝置。
         
I                               II
⑴寫出下列儀器的名稱： a.                       c.            
⑵若利用裝置I分離四氯化碳和酒精的混合物，還缺少的儀器是         ，將儀器補(bǔ)充完整后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，溫度計(jì)水銀球的位置在             處。冷凝水由    （填f或g）口通入。
⑶現(xiàn)需配制0.1mol/LNaOH溶液450mL，裝置II是某同學(xué)轉(zhuǎn)移溶液的示意圖。
①圖中的錯(cuò)誤是                            。除了圖中給出的的儀器和托盤天平外，為完成實(shí)驗(yàn)還需要的儀器有：                                        。
②根據(jù)計(jì)算得知，所需NaOH的質(zhì)量為           g
③配制時(shí)，其正確的操作順序是（字母表示，每個(gè)字母只能用一次）    。
A．用30mL水洗滌燒杯2~3次，洗滌液均注入容量瓶；
B．準(zhǔn)確稱取經(jīng)計(jì)算所需氫氧化鈉固體于燒杯中，再加入少量水（約30mL），用玻璃棒慢慢攪動(dòng)，使其充分溶解;
C．將溶解的氫氧化鈉溶液沿玻璃棒注入500mL的容量瓶中；   
D．將容量瓶蓋緊，振蕩，搖勻； 
E．改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切；
F．繼續(xù)往容量瓶內(nèi)小心加水，直到液面接近刻度2~3cm處；
④下列哪個(gè)原因會(huì)造成所配溶液濃度偏高（      ）
A．所用NaOH已經(jīng)潮解               B．向容量瓶中加水未到刻度線
C．有少量NaOH溶液殘留在燒杯里未轉(zhuǎn)移  D．稱量時(shí) “左碼右物”
E．容量瓶中原有少量的蒸餾水          F．容量瓶盛過NaOH溶液，使用前未洗滌
G．定容時(shí)俯視刻度線   
H. 定容后將容量瓶振蕩，靜置時(shí)發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，于是又加入少量水至刻度線

利用甲烷與氯氣發(fā)生取代反應(yīng)制取副產(chǎn)品鹽酸的設(shè)想在工業(yè)上已成為現(xiàn)實(shí)。某化學(xué)興趣小組通過在實(shí)驗(yàn)室中模擬上述過程，其設(shè)計(jì)的模擬裝置如下：
 
A          B            C              D              E
（1）寫出A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式                                         
（2）B裝置有三種功能：①控制氣流速度；②均勻混合氣體；③                       
（3）設(shè)V(Cl₂)/V(CH₄)=x，若理論上欲獲得最多的氯化氫，則x值應(yīng)≥                
（4）一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)D裝置中的棉花由白色變?yōu)樗{(lán)色，則棉花上可能預(yù)先滴有    溶液。
（5）在C裝置中，經(jīng)過一段時(shí)間的強(qiáng)光照射，發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)玻璃管內(nèi)壁有黑色小顆粒產(chǎn)生，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式                                      。
(6) E裝置中除鹽酸外，還含有有機(jī)物，從E中分離出鹽酸的最佳方法為     （填字母）。
A．水洗分液法       B．蒸餾法      C．過濾法        D．結(jié)晶法
(7) 該裝置還有缺陷，原因是沒有進(jìn)行尾氣處理，其尾氣主要成分為          （填字母）。
A．CH₄     B．CH₃Cl     C．CH₂Cl₂    D．CHCl₃

（14分）（1）某實(shí)驗(yàn)需要用1.0mol/LNaOH溶液500mL。配制該溶液所需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、             、和             。
（2）配制實(shí)驗(yàn)的操作步驟有：
a.用天平稱量NaOH固體，在燒杯里加水溶解，冷卻至室溫
b.把制得的溶液小心地注入一定容積的容量瓶中
c.繼續(xù)向容量瓶中加水至距刻度線1cm—2cm處，改用膠頭滴管加水至刻度線
d.用少量水洗滌燒杯和玻璃棒2—3次，并將每次洗滌液一同注入容量瓶中，并搖勻
e.將容量瓶瓶塞塞緊，充分振蕩搖勻。  填寫下列空白：
①操作步驟的正確順序?yàn)?u>                  。
②該配制過程中兩次用到玻璃棒，其作用是           、             。
③定容時(shí)，若俯視凹液面，會(huì)使結(jié)果       （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
④若沒有進(jìn)行d步操作，會(huì)使結(jié)果        （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
⑤在進(jìn)行b步操作時(shí)，不慎有液體濺出，下列處理措施正確的是       

（一）(4分)括號(hào)中的物質(zhì)是雜質(zhì)，寫出除去這些雜質(zhì)的試劑：
（1）MgO (Al₂O₃)                （2）Cl₂(HCl)  　  　   
（3）FeCl₃(FeCl₂)   　          （4）NaHCO₃溶液(Na₂CO₃) 　       
（二）(6分)海水中含有大量的氯化鎂，從海水中提取鎂的生產(chǎn)流程如下圖所示：

回答下列問題：
寫出在海水中加入氧化鈣生成氫氧化鎂的化學(xué)方程式　　　　　 　　　　　　　； 
操作①主要是指 　   　 ；試劑①可選用  　  　 ；
操作②是指　　　　 　　　　 ；經(jīng)操作③最終可得金屬鎂。
（三）（8分）實(shí)驗(yàn)室配制480ml 0.1mol·L^-1的Na₂CO₃溶液，回答下列問題：
（1）應(yīng)用托盤天平稱取十水碳酸鈉晶體        g。
（2）如圖所示的儀器配制溶液肯定不需要的是　　 (填序號(hào))，本實(shí)驗(yàn)所需玻璃儀器E規(guī)格為　　　　mL。

（3）容量瓶上標(biāo)有：①溫度、②濃度、③容量、④壓強(qiáng)、⑤刻度線、⑥酸式或堿式這六項(xiàng)中的        。（填數(shù)字符號(hào)）
（4）配制所需的主要儀器是：a容量瓶、b燒杯、c膠頭滴管、d托盤天平，它們?cè)诓僮鬟^程中使用的前后順序是       。（填寫字母，每種儀器只能選擇一次）
（5）玻璃棒是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一種玻璃工具，則在配制溶液的過程中玻璃棒共起到了
      種用途。（填寫數(shù)字）
（6）若實(shí)驗(yàn)時(shí)遇到下列情況，將使溶液的濃度偏低的是       。

某化學(xué)小組擬用粗氧化銅（含少量氧化亞鐵及不溶于酸的雜質(zhì)）制取無水氯化銅，其實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：

（1）步驟①中氧化銅與鹽酸反應(yīng)的離子方程式是______________________________。
（2）步驟①、③的過濾操作中，除用到鐵架臺(tái)（帶鐵圈）外，還需要使用的玻璃儀器是__________。
（3）已知：

	氫氧化物開始沉淀時(shí)的pH	氫氧化物沉淀完全時(shí)的pH
Fe	1.9	3.2
Fe	7.0	9.0
Cu	4.7	6.7
提供的試劑：a. NaOH   b. HO   c. NaCO   d. CuO