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（11分）氧化還原滴定法是科研和生產(chǎn)中測定溶液中物質(zhì)濃度的常用方法。
⑴莫爾法是一種沉淀滴定法，以K₂CrO₄為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀滴定待測液，進而測定溶液中Cl^-的濃度 [K_sp(AgCl) =1.56×10^-10，K_sp(Ag₂CrO₄)=1.10×10^-12，Ag₂CrO₄為磚紅色]
①滴定終點的現(xiàn)象是_________________；
②硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)裝在           式滴定管中滴定。
③已知該滴定適宜的酸度范圍是pH 6.5～10.5，但當(dāng)溶液中有銨鹽存在，c(NH₄⁺)＜0.05mol/L時，應(yīng)將溶液的pH控制在6.5～7.2。下列有關(guān)說法你認(rèn)為合理的有__________。
a.若溶液pH＜6.5，則Cr₂O₇^2—+H₂O2CrO₄^2—+2H⁺平衡左移，導(dǎo)致Ag₂CrO₄沉淀過遲，影響實驗結(jié)果
b.若溶液中有銨鹽存在時，當(dāng)pH＞7.2，則有可能因為生成[Ag(NH₃)₂]⁺,影響實驗結(jié)果
c.滴定時應(yīng)劇烈搖動，以使被AgCl沉淀吸附的Cl^- 及時釋放出來，防止滴定終點提前
⑵氧化還原滴定是水環(huán)境監(jiān)測常用的方法，可用于測定廢水中的化學(xué)耗氧量（單位：mg/L——每升水樣中還原性物質(zhì)被氧化需O₂的質(zhì)量）。某廢水樣100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K₂Cr₂O₇溶液25.00mL，使水樣中的還原性物質(zhì)在一定條件下完全被氧化。然后用0.1000mol/L的FeSO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Cr₂O₇^2-，實驗數(shù)據(jù)記錄如下：

實驗數(shù)據(jù) 實驗序號	FeSO4溶液體積讀數(shù)/mL
	滴定前	滴定后
第一次	0.10	16.20
第二次	0.30	15.31
第三次	0.20	15.19

（9分）某學(xué)生為測定未知濃度的硫酸溶液，實驗如下：用1.00mL待測硫酸配制100 mL稀H₂SO₄溶液；以0.14mol／L的NaOH溶液滴定上述稀H₂SO₄25.00mL，滴定終止時消耗NaOH溶液15.00mL。
(1)該學(xué)生用標(biāo)準(zhǔn)0.14 mol／L NaOH溶液滴定硫酸的實驗操作如下：

（14分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.5 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)上述操作步驟Ⅱ是否正確________(填“是”或“否”)；若不正確，請改正_______________________________________________。(若正確，此空不填)
(2)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察________。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，溶液最終變成____________色。
(3)滴定結(jié)果如下表所示：

某課外興趣小組欲測定某NaOH溶液的濃度，其操作步驟如下：
①將堿式滴定管用蒸餾水洗凈后，用待測溶液潤洗后，再注入待測溶液，調(diào)節(jié)滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使液面處于"0"刻度以下的位置，記下讀數(shù)；將錐形瓶用蒸餾水洗凈后，用待測溶液潤洗錐形瓶2～3次；從堿式滴定管中放入25.00mL待測溶液到錐形瓶中；
②將酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，立即向其中注入0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，調(diào)節(jié)滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使液面處于"0"刻度以下的位置，記下讀數(shù)；
③向錐形瓶中滴入酚酞作指示劑，進行滴定。滴定至終點，測得所耗鹽酸的體積為V₁mL；
④重復(fù)以上過程，但在滴定過程中向錐形瓶加入5mL的蒸餾水，測得所耗鹽酸的體積為V₂mL。
試回答下列問題：
（1）滴定終點時的現(xiàn)象為錐形瓶中的溶液由                           ；
（2）滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察                           ；
（3）該小組在步驟①中的錯誤是                                       ，由此造成的測定結(jié)果___________ （填偏高、偏低或無影響）
（4）步驟②缺少的操作是_______ ___          _
（5）右圖，是某次滴定時的滴定管中的液面，其讀數(shù)為___________mL；(上面數(shù)字：22，下面數(shù)字：23)。

（12分）某學(xué)生用0.l000mol.L^-l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測定某燒堿樣品的純度（雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)）。實驗步驟如下：
（1）配制待測液：用2.50 g含有少量雜質(zhì)的固體燒堿樣品配制500 mL溶液。需用的玻璃儀器除了燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要               。
（2）滴定：
I．用蒸餾水洗滌酸式滴定管，并立即注入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至“O”刻度線以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體，調(diào)節(jié)液面至“0”或“O”刻度線以下，并記錄讀數(shù)
Ⅲ．移取20.OOmL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入2滴酚酞試液
Ⅳ．用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，記錄滴定管液面讀數(shù)。
①上述滴定步驟中有錯誤的是（填編號）     ，該錯誤操作會導(dǎo)致測定結(jié)果     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
②步驟Ⅳ中滴定時眼睛應(yīng)           ：判斷滴定終點的現(xiàn)象是                  。
③若步驟II中仰視讀數(shù)，步驟Ⅳ中俯視讀數(shù)，則會使測定結(jié)果        （填“偏大”、“偏小”或“無影響’'）。
（3）按正確操作測得有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：

（12分每空兩分）某同學(xué)用0.10 mol/L的HCl溶液測定未知濃度的NaOH溶液，其實驗操作如下：

㈠（2分）用pH試紙測定溶液pH的正確操作是______________________________________
㈡（7分）某校學(xué)生用中和滴定法測定某NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度，選甲基橙作指示劑。
⑴盛裝0.2000 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)該用       式滴定管。
⑵滴定時，左手控制滴定管，右手搖動錐形瓶，眼睛注視_____________。
⑶ 滴定操作可分解為如下幾步：
①檢查滴定管是否漏水；
②取一定體積的待測液于錐形瓶中；
③用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管，用待測液潤洗盛待測液的滴定管 
④裝標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液并調(diào)整液面（記錄初讀數(shù)）
⑤用蒸餾水洗滌玻璃儀器 
⑥滴定操作
正確的操作順序為：               。
⑷有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：則NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度為______________mol/L。

⑴有一學(xué)生在實驗室測某溶液pH。實驗時，他先用蒸餾水潤濕pH試紙，然后用潔凈干燥的玻璃棒蘸取試樣進行檢測。
①這種錯誤操作     （填“一定”/“一定不”/“不一定”）會導(dǎo)致實驗結(jié)果有誤差。
②若按此法分別測定c(H⁺)相等的鹽酸和醋酸溶液的pH，誤差較大的是           。
⑵、用已知濃度的 NaOH 溶液測定某 HCl溶液的濃度，參考右圖，從表中選出正確序號 _____________

序號	錐形瓶中溶液	滴定管中溶液	選用指示劑	選用滴定管
A	堿	酸	石芯	（乙）
B	酸	堿	酚酞	（甲）
C	堿	酸	甲基橙	（甲）
D	酸	堿	酚酞	（乙）

（12分）某學(xué)生用0.2000mol·L^-1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，其操作步驟如下：
① 用蒸餾水洗滌堿式滴定管，并立即注入NaOH溶液至“0”刻度以上
② 固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體
④調(diào)節(jié)液面至“0”或“0”刻度線稍下，并記下讀數(shù)
④移取20.00mL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入2滴酚酞溶液
⑤用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，記下滴定管液面讀數(shù)。      
填空：（1）以上步驟有錯誤的是（填編號）         ，該錯誤操作會導(dǎo)致測定結(jié)果__________。(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
（2）步驟⑤中，在記錄滴定管液面讀數(shù)時，滴定管尖嘴有氣泡，導(dǎo)致測定結(jié)果____________。(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
（3）判斷滴定終點的現(xiàn)象是：                                    ；
（4）如下圖是某次滴定時的滴定管中的液面，其讀數(shù)為         mL

（5）根據(jù)下列數(shù)據(jù)：請計算待測鹽酸溶液的濃度：                       mol·L^-1

用中和滴定法確定某燒堿樣品的濃度，試根據(jù)實驗回答下列問題：
（1）準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，配成500 mL待測溶液。稱量時，樣品可放在　　　（填編號字母）上稱量
（A）小燒杯    （B）潔凈紙片  （C）直接放在托盤上
（2）準(zhǔn)確量取10.00ml待測液于錐形瓶中，用0.2000mol·L^-1的鹽酸來滴定待測溶液，不可選用      （填編號字母）作指示劑�！。ˋ）甲基橙  （B）石蕊  （C）酚酞   
（3）若選用甲基橙作指示劑，滴定終點的判斷依據(jù)是                            
                       此時溶液顯        性。
（4）0.2000mol·L^-1的鹽酸應(yīng)裝在下圖所示的          （填甲、乙）中，圖Ⅰ所示為滴定前液面，圖Ⅱ所示為滴定結(jié)束時液面，根據(jù)圖示計算被測燒堿溶液的物質(zhì)的量濃度是              mol·L^-1。

（5）下列實驗操作會對滴定結(jié)果產(chǎn)生的后果。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
①觀察酸式滴定管液面時，開始俯視，滴定終點平視，則滴定結(jié)果           。
②若將錐形瓶用待測液潤洗，然后再加入10.00mL待測液，則滴定結(jié)果         。