實驗室常利用甲醛法測定(NH
4)
2SO
4樣品中氮的質(zhì)量分數(shù),其反應原理為:4NH
4++6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定時,1mol(CH
2)
6N
4H
+與1mol H
+相當],然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸.某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗:
步驟Ⅰ稱取樣品1.5g.
步驟Ⅱ?qū)悠啡芙庠?50mL容量瓶中,定容,充分搖勻.
步驟Ⅲ移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,搖勻、靜置5min后,加入1~2滴酚酞試液,用NaOH標準溶液滴定至終點.按上述操作方法再重復2次.
(1)上述操作步驟Ⅱ是否正確
否
否
(填“是”或“否”);若不正確,請改正
把樣品溶解在小燒杯中,冷卻后再轉(zhuǎn)入容量瓶
把樣品溶解在小燒杯中,冷卻后再轉(zhuǎn)入容量瓶
.(若正確,此空不填)
(2)根據(jù)步驟Ⅲ填空:
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后,直接加入NaOH標準溶液進行滴定,則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)
偏高
偏高
(填“偏高”、“偏低”或“無影響”).
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時用去NaOH標準溶液的體積
無影響
無影響
(填“偏大”、“偏小”或“無影響”).
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶,眼睛應觀察
B
B
.
A.滴定管內(nèi)液面的變化
B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達到終點時,溶液最終變成
紅色
紅色
色.
(3)滴定結果如下表所示:
滴定 次數(shù) |
待測溶液的體積/mL |
標準溶液的體積 |
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH標準溶液的濃度為0.101 0mol/L,則該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為
18.85%
18.85%
.