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草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：

①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中

②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液

③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。

硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O

3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O

(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為                  。

(2)實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是                                。

(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO₂):n(NO)＝1：1時，過量的NaOH溶液能將NO_x全部吸收，原因是                                           （用化學(xué)方程式表示）

(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是               。

(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有        。

【分析】這是一道“實驗化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過草酸制備，考查學(xué)生對化學(xué)原理、化學(xué)實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中的具體問題的能力。

高氯酸銨（NH₄ClO₄）是復(fù)合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取

(1)若NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因是       。

(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為（填操作名稱）          、干燥。

(3）樣品中NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實驗步驟如下：

步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。

步驟2：準確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。

步驟3：準確量取40.00mL約0.1 mol·L^－1H₂SO₄ 溶解于錐形瓶中。

步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 mol·L^－1NaOH 溶液。

步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。

步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol·L^－1NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V₁mL。

步驟8.將實驗步驟1～7重復(fù)2次

①步驟3中，準確量取40.00mlH₂SO₄ 溶液的玻璃儀器是                           。

②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是                           （填寫步驟號）。

③為獲得樣品中NH₄ClO₄ 的含量，還需補充的實驗是                                  。

草酸晶體(H₂C₂O₄·2H₂O)  100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H₂O、CO和CO₂。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是（圖中加熱裝置已略去）

下列實驗“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對應(yīng)關(guān)系正確的是

不能鑒別AgNO₃、BaCl₂、K₂SO₃和Mg(NO₃)₂四種溶液（不考慮他們間的相互反應(yīng)）的試劑組是

A. 鹽酸、硫酸     B. 鹽酸、氫氧化鈉溶液

C. 氨水、硫酸     D. 氨水、氫氧化鈉溶液

在實驗室進行下列實驗， 括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是

A.硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定（坩堝、溫度計、硫酸銅晶體）

B.蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C.鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D.肥皂的制�。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）

向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結(jié)論正確的是

下列實驗現(xiàn)象預(yù)測正確的是

A、實驗I：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變濃H₂SO₄  

B、實驗II：酸性KMnO₄溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去

C、實驗III：微熱稀HNO₃片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色

D、實驗IV：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時可產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)

下列有關(guān)實驗操作、現(xiàn)象和解釋或結(jié)論都正確的是

氯離子插層鎂鋁水滑石[Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O]是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgO、Al₂O₃、HCl和水蒸氣。現(xiàn)用如圖裝置進行實驗確定其化學(xué)式(固定裝置略去)。

(1)Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O熱分解的化學(xué)方程式為_______________

_________________________________________________________。

(2)若只通過測定裝置C、D的增重來確定x，則裝置的連接順序為________(按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。裝置連接后，首先要進行的操作的名稱是________。

(3)加熱前先通N₂排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入N₂的作用是__________________、________________等。

(4)完全分解后測得C增重3.65 g、D增重9.90 g，則x＝________。若取消冷卻玻管B后進行實驗，測定的x值將________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空氣中放置時易發(fā)生反應(yīng)生成[Mg₂Al(OH)₆Cl_1－2x(CO₃)_y·zH₂O]，該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng)�，F(xiàn)以此物質(zhì)為樣品，用(2)中連接的裝置和試劑進行實驗測定z，除測定D的增重外，至少還需測定______________________________________________

__________________________________________________________。