Question

高氯酸銨（NH₄ClO₄）是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應制取
NaClO4（aq）+NH4Cl（aq）

90℃  .

NH4ClO4（aq）+NaCl（aq）
（1）若NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，其原因是

 

．
（2）反應得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0．l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖1）．從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為（填操作名稱）

 

、干燥．

（3）樣品中NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實驗步驟如下：
步驟1：按圖2所示組裝儀器，檢查裝置氣密性．
步驟2：準確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解．
步驟3：準確量取40.00mL約0.1mol/L H₂SO₄溶解于錐形瓶中．
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3mol/L NaOH溶液．
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液．
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中．
步驟7：略
步驟8：略
①步驟4中，應先

 

，再

 

；
②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是

 

；
（填寫步驟號）

 

；
③本實驗需要配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液，配制過程中，將蒸餾水注入容量瓶瓶頸刻度線下1-2厘米時，下面的操作是：

 

．

Answer 1

考點：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量,判斷簡單分子或離子的構(gòu)型

專題：實驗題

分析：（1）反應溫度較低，氨氣與濃鹽酸反應放出熱量；
（2）由圖可知，NH₄ClO₄的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH₄Cl、NaClO₄的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們?nèi)芙舛冗h大于NH₄ClO₄，故采取蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，并用冰水洗滌，減少損失；
（3）①依據(jù)分液漏斗滴加溶液的基本操作分析，需要保持內(nèi)外壓強相通；
②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，應氣密性好，盡可能反應完全，并沖洗冷凝管附著的氨水；
③依據(jù)配置溶液的操作步驟分析，最后用膠頭滴管滴加定容，搖勻得到所配制的溶液．

解答： 解：（1）氨氣與濃鹽酸反應放出熱量，反應需要溫度較低，故NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，
故答案為：氨氣與濃鹽酸反應放出熱量；
（2）由圖可知，NH₄ClO₄的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH₄Cl、NaClO₄的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們?nèi)芙舛冗h大于NH₄ClO₄，故從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實驗操作依次為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，并用冰水洗滌，減少損失，
故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗滌；
（3）①分液漏斗滴加溶液需要保持內(nèi)外壓強相通，使液體順利留下，將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，將分液漏斗下面的活塞擰開；
故答案為：將分液漏斗頸上的玻璃塞打開，將分液漏斗下面的活塞擰開；
②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，應氣密性好，盡可能反應完全，并沖洗冷凝管附著的氨水，為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟為：1，5，6，
故答案為：1，5，6；
③配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液，配制過程中，將蒸餾水注入容量瓶瓶頸刻度線下1-2厘米時，用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度，改用膠頭滴管滴加蒸餾水至液面與刻度線相切，蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻；
故答案為：改用膠頭滴管滴加蒸餾水至液面與刻度線相切，蓋好瓶塞，反復上下顛倒，搖勻；

點評：本題以復合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、含量測定等多方面內(nèi)容，考查學生對綜合實驗處理能力，難度中等．