Question

脫氫醋酸是一種難溶于水的低毒、高效廣譜抗菌劑，可由乙酰乙酸乙酯經(jīng)脫醇縮合而成，反應原理為圖1：
實驗步驟如下：

①在反應器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化劑和數(shù)粒沸石，在瓶口安裝分餾裝置．
②低溫加熱（不超過85℃）60～70min；然后大火加熱蒸出乙醇．
③將反應液趁熱倒入燒杯中，冷卻到室溫，有檸檬黃色晶體析出．
④將檸檬黃色晶體轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，進行水蒸氣蒸餾（如圖2所示）．從水蒸氣蒸餾液中經(jīng)抽濾可分離出脫氫醋酸，再烘干即得成品．
（1）步驟①中加入沸石的目的是

防止暴沸

．
（2）步驟②中，在60～70min內(nèi)低溫加熱的目的是

使原料充分反應而不被蒸餾出去

，然后大火加熱蒸出乙醇的目的是

使平衡正向移動，提高原料的利用率

．
（3）步驟④中水蒸氣蒸餾裝置中燒瓶A的作用是

提供水蒸氣

，玻璃管的作用是

起穩(wěn)壓作用（既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能防止壓強過小引起倒吸）

．
（4）用測得相對分子質(zhì)量的方法，可以檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，測得相對分子質(zhì)量通常采用的儀器是

質(zhì)譜儀

．

Answer 1

分析：（1）加入沸石，可防止暴沸；
（2）步驟②中，在60～70min內(nèi)低溫加熱，可防止反應物揮發(fā)；反應為可逆反應，從影響平衡移動的角度分析；
（3）進行水蒸氣蒸餾，應提供水蒸氣，玻璃管可起到平衡燒瓶內(nèi)大氣壓的作用；
（4）可用質(zhì)譜法測定有機物的相關(guān)分子質(zhì)量．

解答：解：（1）純液體加熱易暴沸，加入沸石，可防止暴沸，故答案為：防止暴沸；
（2）步驟②中，在60～70min內(nèi)低溫加熱，可防止反應物揮發(fā)，使反應物充分反應；反應為可逆反應，大火加熱蒸出乙醇，有利于平衡向正方向移動，提高原料的利用率，
故答案為：使原料充分反應而不被蒸餾出去；使平衡正向移動，提高原料的利用率；
（3）進行水蒸氣蒸餾，應提供水蒸氣，則水蒸氣蒸餾裝置中燒瓶A的作用是提供水蒸氣，玻璃管可起到平衡燒瓶內(nèi)大氣壓的作用，能防止裝置中壓強過大引起事故、又能防止壓強過小引起倒吸，
故答案為：提供水蒸氣；起穩(wěn)壓作用（既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能防止壓強過小引起倒吸）；
（4）可用質(zhì)譜法測定有機物的相關(guān)分子質(zhì)量，故答案為：質(zhì)譜儀．

點評：本題以脫氫醋酸的合成為載體綜合考查物質(zhì)的制備方案的設計，側(cè)重于學生實驗能力和分析能力的考查，為高考常見題型，題目難度中等，注意把握實驗原理和方法．