
(2012?江蘇一模)在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯.某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯.
★乙酸正丁酯的制備
在干燥的50mL圓底燒瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石.按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置,并在分水器中預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口.
打開冷凝水,圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱.在反應(yīng)過程中,通過分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水層液面原來的高度,使油層盡量回到圓底燒瓶中.反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后,停止加熱,記錄分出的水的體積.
★產(chǎn)品的精制
將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中,用10mL水洗滌.有機(jī)層繼續(xù)用10mL10%Na
2CO
3洗滌至中性,再用10mL 的水洗滌,最后將有機(jī)層倒入錐形瓶中,再用無水硫酸鎂干燥.將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL 燒瓶中,常壓蒸餾,收集124~126℃的餾分,得11.34g產(chǎn)品.
(1)冷水應(yīng)該從冷凝管
a
a
(填a或b)管口通入.
(2)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是:
分水器中的水層不再增加時,視為反應(yīng)的終點(diǎn)
分水器中的水層不再增加時,視為反應(yīng)的終點(diǎn)
.
(3)本實(shí)驗提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是
使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動,提高反應(yīng)產(chǎn)率
使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動,提高反應(yīng)產(chǎn)率
.
(4)產(chǎn)品的精制過程中,第一次水洗的目的是
除去乙酸及少量的正丁醇
除去乙酸及少量的正丁醇
,第二次水洗的目的是
除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽
除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽
.洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的
上端
上端
置入錐形瓶中.
(5)該實(shí)驗過程中,生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是
78.4%
78.4%
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