Question

實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圖甲的圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，加熱回流一段時(shí)間，然后換成圖乙裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品．

請回答下列問題：
（1）圖甲中冷凝水從

 

（a或b）進(jìn)，圖乙中B裝置的名稱為

 

（2）反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是

 

（3）現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：

 

，試劑b是

 

，分離方法III是

 

．
（4）甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純得到乙酸乙酯，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來．甲、乙兩人蒸餾產(chǎn)物結(jié)果如下：甲得到了顯酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物質(zhì)．丙同學(xué)分析了上述實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)沒有成功．試解答下列問題：
①甲實(shí)驗(yàn)失敗的原因是：

 

②乙實(shí)驗(yàn)失敗的原因是：

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：乙酸乙酯的制取

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）冷凝器進(jìn)水為下口進(jìn)上口出，B的名稱是尾接管；
（2）為了提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)時(shí)加入過量的乙醇；
（3）分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉，采用分液的方法即可，水層中的乙酸鈉要用硫酸反應(yīng)得到乙酸，再蒸餾得到乙酸；
（4）根據(jù)NaOH能與酸、酯發(fā)生反應(yīng)以及NaOH量的不同反應(yīng)進(jìn)行的程度不同．

解答： 解：（1）為了達(dá)到更好的冷凝效果，冷凝器進(jìn)水為下口進(jìn)上口出，B裝置的名稱是牛角管 （ 尾接管 ），
故答案為：b；牛角管 （ 尾接管 ）；
（2）為了提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)時(shí)加入過量的乙醇，
故答案為：提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；
（3）乙酸乙酯是不溶于水的物質(zhì)，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸鈉水溶液是互溶的，分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分離，分離油層和水層采用分液的方法即可．對水層中的乙酸鈉和乙醇進(jìn)一步分離時(shí)應(yīng)采取蒸餾操作分離出乙醇．然后水層中的乙酸鈉，根據(jù)強(qiáng)酸制弱酸，要用硫酸反應(yīng)得到乙酸，再蒸餾得到乙酸，
故答案為：飽和Na₂CO₃溶液；稀H₂SO₄；蒸餾；
（4）①甲得到顯酸性的酯的混合物，酸有剩余，說明是所加NaOH溶液不足未將酸完全反應(yīng)，故答案為：NaOH加入量太少，未能完全中和酸；
②乙得到大量水溶性物質(zhì)，說明沒有酯，是因?yàn)樗�加NaOH溶液過量，酯發(fā)生水解，故答案為：NaOH加入過量太多，使乙酸乙酯水解．

點(diǎn)評：本題考查乙酸乙酯的制備，涉及酯化反應(yīng)的制備反應(yīng)裝置，反應(yīng)條件，反應(yīng)特征等分析判斷、分離混合物的操作步驟和方法選擇和實(shí)驗(yàn)評價(jià)的分析等方面，題目難度中等．