Question

二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：

加熱溶解―→活性炭脫色―→趁熱過濾―→冷卻結晶―→抽濾―→洗滌―→干燥

請回答以下問題：

(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：

a____________，b____________。

(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：________。

A．緩慢冷卻溶液　　　　　B．溶液濃度較高

C．溶質溶解度較小  D．緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用________、______等方法促進晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯

基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。

A．無水乙醇       B．飽和氯化鈉溶液

C．70%乙醇水溶液  D．濾液

(4)上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：________。

(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時，用毛細管取樣、點樣，薄層色譜展開后的斑點如下圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。

A．15 min  B．30 min

C．45 min  D．60 min

Answer 1

【解析】　(1)a為三頸瓶，b為冷凝管。(2)緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑，有利于得到較大的晶體。(3)抽濾所用濾紙應略小于布氏漏斗內徑，選擇濾液，能夠將燒杯壁上的晶體沖洗下來。(4)重結晶過程中趁熱過濾可除去不溶性雜質。(5)根據(jù)圖示，比較合適的回流時間為45 min。

【答案】　(1)三頸瓶　球形冷凝管(或冷凝管)

(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內壁　加入晶種

(3)小于　D　(4)趁熱過濾　(5)C